PAC-LVTHusa Pprocedimento

17.2 Determinação Qualitativa de Amido em Polímeros Solúveis em Água

17.2.1 Princípio

17.2.1.1 O objetivo deste teste é determinar a presença de amido ou derivados de amido em polímeros solúveis em água em pó ou granulados, como PAC-LV

17.2.1.2.Detecção da solução PAC-LV adicionando uma solução mineral/iodeto*

Se a amilose estiver presente, ela é transformada em um complexo colorido.

17.2.2 Reagentes e materiais

a) Água deionizada ou destilada

b) Solução de nitrato, por exemplo Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Iodeto de potássio 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (CAS No. 7681-11-0

d) Hidróxido de sódio (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): solução diluída, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Aparelho

17.2.3.1 Agitador 1ta Modelo 98 Agitadores multi-eixos equipados com rotor 9B29X ou lâmina equivalente com um único

forma de onda sinusoidal,diâmetro da lâmina aprox.25 mm (lin, perfurado com a face para cima).

17.2.3.2 O copo de agitação tem um tamanho aproximado de 180 mm (7,1 pol) de profundidade, 97 mm (3-5/6 pol) de diâmetro do

boca superior,e 70 mm (2,75 pol) de diâmetro da base inferior (por exemplo, M110-D tipo Hamilton Beachcopo mexendo

ou Coisa equivalente).(Um copo de 600 ml também pode ser usado como substituto.)

17.2.3.3 Colheres de laboratório.

17.2.3.4 Raspador.

17.2.3.5 Balança: A precisão é de 0,01 g.

17.2.3.6 Balões volumétricos 100ml

17.2.3.7 Pipetas Pasteur ou conta-gotas de plástico.

17.2.3.8 Temporizador: Mecânico ou eletrônico, precisão 0,1 min.17.2.3.9 Medidores de pH e eletrodos de pH:

por exemplo, Thermo Russell tipo KDCW1 19)

17.2.3.10 Dispositivos de alimentação poliméricos (por exemplo, Fann 10) ou 0Fl tipo 11))

17.2.3.11 Tubos de ensaio.

17.2.4 Procedimento - Preparação de Solução de Iodo/Iodeto de Potássio

17.2.4.1 Adicionar 10 μl ± 0,1 ml de solução de iodo 0,05 mol/l em um balão volumétrico de 100 ml ± 0,1 ml.

17.2.4.2 Adicionar 0,60 g±.0,01 g Iodeto de potássio (KI), agite suavemente o frasco para dissolvê-lo.

17.2.4.3 Adicione água desionizada até a marca de 100 ml e misture bem.Registre a data da preparação.

17.2.4.4 A solução formulada de iodo/iodeto é armazenada em recipiente fechado e armazenada em local escuro, fresco e seco.

O prazo de validade é de até três meses e deve ser descartado e reconstituído.

17.2.5 Procedimento - Preparação da Solução PAC-LV e Detecção de Amido

17.2.5.1 Prepare uma solução aquosa 596 de PAC-LV a ser testada.

Adicione 380 g ± 0,1 g de água desionizada ao copo de mistura, adicione 2 g ± 0,1 g de PAC-LV a uma velocidade uniforme

enquanto mexe no agitador,e o tempo de adição deve continuar por 60 s a 120 s.

A amostra deve ser adicionada à turbulência no copo de mistura e evitar a agitação do eixo para reduzir a poeira.

É preferível usar o dispositivo de carregamento de polímero em 17.2.3.10.

17.2.5.2 Depois de agitar por 5 min ± 0,1 min, remova o copo de agitação do agitador e raspe todos os PAC-LVs presos ao

a parede do copo com uma espátula.Todos os PAC-LVs presos ao raspador foram misturados na solução.

17.2.5.3 Meça o pH da solução.Se o pH for inferior a 10, adicione uma solução diluída de NaOH gota a gota.

Aumente o pH para 10

17.2.5.4.Retorne o copo de mistura para o agitador e continue mexendo.O tempo total de agitação deve ser de 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 Coloque 2 ml da solução de amostra em um tubo de ensaio e adicione gota a gota 3 gotas de solução de iodo/iodeto,

até 30 gotas.

17.2.5.6 Prepare três ensaios em branco com água deionizada.Adicione 3 gotas, 9 gotas, 30 gotas de solução de iodo/iodeto ao

os tubos para testes de comparação.

17.2.5.7 Após adicionar 3 gotas de solução de cada vez, agite suavemente o tubo para comparar a cor da solução da amostra

com o teste em branco.A comparação de cores deve ser feita contra um fundo branco.

17.2.6 Determinação - Detecção de Amido PAC-LV

17.2.6.1 Se a solução da amostra a ser testada apresentar a mesma cor amarela do teste em branco, a amostra não

conter qualquer amido ou derivados de amido.

17.2.6.2 Se qualquer outra cor estiver presente, é fortemente indicado que existe um amido ou derivado de amido

17.2.6.3 Caso a cor pareça desaparecer rapidamente, indicando a presença de agente redutor, neste caso,

continue a adicionar gota a gota solução de iodo/iodeto, comparação de cor com um dos testes em branco, ver 17.2.61.

17.2.6.4 Caso seja detectada alguma reação de cor diferente de 17.2.6.1, não é necessário prosseguir com o próximo teste

17.3 Umidade

17.3.1 Aparelho 17.3.1.1 Forno: Controlável a 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Balança: Precisão de 0,01 g.

17.3.1.3 Prato de evaporação: Capacidade 150 ml.

17.3.1.4 Raspador.

17.3.1.5 Dessecador: Contém dessecante (CAS No. 7778-18-9) dessecante, ou equivalente

17.3.2 Procedimento de Teste

17.3.2.1 Pesar 10 g ± 0,1 g PAC-LV amostra a ser pesada Na placa de evaporação, registrar a massa da amostra m

17.3.2.2 Secar a amostra na estufa por 4 h

17.3.2.3 Resfrie a amostra em dessecador até a temperatura ambiente 17.3.2.4 Pese novamente a placa de evaporação contendo o

PAC-LV seco, registre a qualidade da amostra seca m2.

17.3.3 Cálculo

17.4 Perda de fluido

17.4.1 Reagentes e materiais

17.4.1.1 Sal marinho: Avalie o solo de acordo com ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Padrão API.

17.4.1.3 Cloreto de Potássio (CAS No. 7447-40-7)

17.4.1.4 Bicarbonato de Sódio (CAS No. 144-55-8).

17.4.1.5 Água deionizada ou destilada.

17.4.2 Instrumentos

17.4.2.1 Termômetro: A faixa de medição é de 0 °C ~ 60 °C, a precisão é de 0,5 °C

(a faixa de medição é de 32 °F ~ 140 °F, a precisão é de 1,0 °F)

17.4.2.2 A balança: A precisão é de 0,01g.

17.4.2.3 Agitador: Se um agitador de eixo múltiplo Tipo 9B estiver equipado com um impulsor 9B20x,o eixo deve ser equipado comuma

solteirolâmina de onda senoidal com um diâmetro de lâmina de aproximadamente 25 mm (1 pol) com a face estampada para cima.

17.4.2.4 O copo de agitação tem um tamanho aproximado de 180 mm (7,1 pol.) de profundidade, 97 mm (3-5/6 pol.) de diâmetro de

a boca superior,e 70 mm (2,75 pol) de diâmetro da base inferior (por exemplo, copo de agitação Hamilton Beach tipo M110-D).

17.4.2.5 raspador.

17.4.2.6 Recipiente: Vidro ou plástico, com rolha ou tampa, utilizado para água salgada.

17.4.2.7 Viscosímetros: Elétricos, de leitura direta, conforme ISO 10414-1

17.4.2.8 Temporizadores: Dois, mecânicos ou eletrônicos, com precisão de 0,1 min para o período de tempo medido neste teste.

17.4.2.9 Aparelho de Filtração: Tipo de baixa temperatura e pressão, de acordo com o disposto no Capítulo 7 do

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Cilindros de medição: Dois, com capacidade de 10 ml ± 0,1 ml e 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Dispositivo de alimentação de polímeros (tipo Fann ou tipo OFI).

17.4.3 Procedimento de Teste - Perda de Fluido PAC-LV

17.4.3.1 Adicione 42 g ± 0,01 g de sal marinho a 11 ± 2 ml de água desionizada.

17.4.3.2 Em 358 g de solução de sal marinho, adicionar 35,0 g ± 0,01 g de cloreto de potássio (KCl).

17.4.3.3 Após agitação por 3 min ± 0,1 min, adicione 1,0 g ± 0,01 g de bicarbonato de sódio.

17.4.3.4 Após agitação por 3 min ± 0,1 min, adicione 28,0 g ± 0,01 g padrão API para avaliar

17.4.3.5 Depois de agitar por 5 min±0,1 min, retire o copo de agitação do agitador e raspe-o na parede com um raspador.

Todos os padrões API avaliam o solo.Todos os solos de avaliação padrão API presos ao raspador foram misturados na suspensão.

17.4.3.6 Retorne o copo de agitação ao agitador e continue mexendo por 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Pesar 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Lentamente enquanto agita no agitador, adicione PAC-LV a uma taxa uniforme.

O tempo de adição deve durar aproximadamente 60 segundos.O PAC-LV deve ser adicionado ao vórtice no copo de mistura

e evite o eixo de agitação para reduzir a poeira.É melhor usar o dispositivo de alimentação de polímero em 17.4.2.11.

17.4.3.9 Depois de agitar por 5 min ± 0,1 min, retire o copo do agitador e use uma espátula para raspar

PAC-L preso na parede do copo.Todos os PAC-LVs presos ao raspador foram misturados na suspensão.

17.4.3.10 Retorne a jarra para o agitador e continue mexendo.Se necessário, após 5 minutos e 10 minutos, retire a mistura

copo do agitador e raspe todo o PAC-L preso na parede do copo.O tempo total de agitação do

o início da adição de PAC-LV deve ser de 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 A 25°C ± 1°C (77°F ± 2°F),manter a suspensão em recipiente fechado ou com tampa por 16 h ± 0,5 h.

Registre a temperatura de cura e o tempo de cura.

17.4.3.12 Após a cura, agite a suspensão em um agitador por 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Despeje a suspensão PAC-LV no copo do filtro.Antes de despejar na suspensão,certifique-se de quetudopartes

do copo do filtro estão secos e o anel de vedação não está deformado ou gasto.A temperatura da suspensão deve ser

25°C±1°C (77°F±2).Até 13 mm (0,5 pol.) do topo do copo.Monte o copo do filtro, instale o copo do filtro

o suporte, feche a válvula de alívio de pressão e coloque um recipiente sob o tubo de drenagem.

17.4.3.14 Defina um temporizador para 7,5 min e outro para 30 min.Simultaneamente inicie dois temporizadores e ajuste a pressão do copo para

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).A pressão deve ser fornecida por ar comprimido, nitrogênio ou hélio.

Deve ser concluído em 15 segundos.

17.4.3.15 no início Somente no final do cronômetro, retire o recipiente e remova qualquer líquido aderido ao ralo e

descarte isso.Uma proveta graduada seca de 10 ml foi colocada sob o dreno e o filtrado foi coletado até a segunda

temporizador expirou.Retire o cilindro e registre o volume de filtrado coletado.

17.4.4 Cálculo - Perda de PAC-LV A quantidade de V filtrado é calculada de acordo com a equação (43) em ml;

v-2xVe (43) onde: 1⁄2_ volume de filtrado coletado entre 7,5 min e 30 min.A unidade é ml.

17.5 Viscosidade Aparente das Soluções

17.5.1 Procedimento de Teste - Viscosidade Aparente da Solução

17.5.1.1 Adicione 42 g ± 0,01 g de sal marinho a 11 ± 2 ml de água desionizada.

17.5.1.2 Em 358 g de solução de sal marinho, adicionar 35,0 g ± 0,01 g de cloreto de potássio (KCl).

17.5.1.3 Pesar 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Lentamente enquanto agita no agitador, adicione PAC-LV a uma taxa uniforme.

O tempo de adição deve durar aproximadamente 1 minuto.O PAC-LV deve ser adicionado ao vórtice no copo de mistura

e evite o eixo de agitação para reduzir a poeira.

17.5.1.4 Depois de agitar por 5 min ± 0,1 min, retire o copo do agitador, raspe todo o PACw preso na parede do copo

com uma espátula, e misture todo o PAC-LV preso na espátula à suspensão.

17.5.1.5 Retorne a jarra para a batedeira e continue mexendo.Se necessário, retire o copo misturador da batedeira após

5 min e 10 min, raspe todos os PAC-Ws presos à parede do copo.O tempo total de agitação desde o início da adição de

PAC-LV deve ser de 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 A 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspender a suspensão por 16 h ± 0,5 h em recipiente fechado ou com tampa.

Registre a temperatura de cura e o tempo de cura ”

17.5.1.7 Agitar a suspensão no agitador por 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Despeje a solução no copo de amostra equipado com um viscosímetro de leitura direta” a 25 °C ± 1 °C (77 Sob

a condição de °F ± 2), a suspensão foi lida a 600 r/min.

17.5.2 Cálculo - Viscosidade aparente da solução

Calcule a viscosidade aparente da solução de acordo com a fórmula (44), em mPas:

VA=R600/2 (44)

Leitura do viscosímetro R600 a 600 r/min.Registre o resultado do cálculo